有机化学：实验一 咖啡碱的提取

有机化学：实验一 咖啡碱的提取

1、基础有机化学实验，最后实验需要注意的问题，铁架与夹钳的使用，直型冷凝管与球型冷凝管的回流装置，冷凝管用夹钳固定，上端无需加磨口塞，进水口，出水口（水流量不需太大），重结晶时注意乙醇用量，重结晶产率低。原因：热过滤慢，溶液变冷，有固体析出，洗晶体时洗液用量过多。干燥标准（失重法），实验报告中的问题，装置图上不要乱涂乱画，铁架，火源等必须画出来，不准打印粘贴。分馏与蒸馏的区别。问题4：为什么要在固体完全溶解后才加入活性炭？,实验1，咖啡因的提取，1.目的：了解固相萃取的原理，学习连续萃取的操作方法，了解升华的原理，掌握升华操作，学会测定熔点，1，2，3，4，5，6，7，8，9，1，

2、3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤（咖啡因），无色针状晶体，100℃开始升华，178℃迅速升华，能刺激心脏，兴奋脑神经，是APC的C组分，弱碱性，易溶于热水、乙醇、氯仿，不溶于乙醚，2、固体萃取，原理：固体中每种物质在同一溶剂中的溶解度不同。方法：浸没法、连续萃取法。影响因素：溶解度（主要）、温度、接触时间。，3、升华，原理：在固态时有很高的蒸气压，加热时不经过液态而直接气化，冷却时不经过液态而直接凝结成固体。适用条件：较低温度下蒸气压高的固体物质。优缺点：优点：适用于纯化在溶剂中易潮解离的物质。缺点：时间较长，损耗较大，处理量较小（1-2g）。，4

3.实验步骤：回流提取，蒸馏浓缩，升华，熔点测定，高铁架，（1）提取，提取，适量棉花，20克茶叶，120毫升95％乙醇，250毫升圆底烧瓶，提取装置，将约1/2的乙醇滴入烧瓶内，分液漏斗，使用前检查泄漏，用酒精灯透过石棉网加热，浸泡5分钟，回流提取1小时，提取后将茶叶倒入回收桶，注意：取少量（约1毫升）提取液作为薄层色谱样品，（2）蒸馏浓缩，（3）升华，浓缩，吸收残液中的水分和杂质，增加升华的表面积，注意：将浓缩液倒入烧瓶后，应立即浸泡在水中，或立即清洗，以防咖啡因会逸出。不能太紧，否则水蒸气会凝结，（3）升华，焙烧，挂在铁架上，水银球不接触沙浴底部，白水晶滤纸变黄，5.实验内容的变化及注意事项

4、250ml单口圆底烧瓶。提取装置的烧瓶内预先加入沸石。漏斗内塞棉花为宜，按压玻璃棒加入茶叶，将磨口擦干净。提取液为：乙醇。直接加热回流提取：酒精灯用石棉网隔开。调节漏斗活塞尽量少动，避免凡士林在调节过程中被熔化，失去润滑作用。回流提取1小时。提取完毕后，将茶叶倒入回收桶内。蒸馏浓缩乙醇：加入沸石，不要用温度计，约90-100ml馏出液，趁热倒出残液。并立即用水洗净烧瓶。用统一的水浴锅作为蒸气浴炉，预热沙浴备用。滤纸孔太小，不易得产物（示范）。升华前，将样品炸干，变成粉末状。用纸巾擦拭蒸发皿的边缘。升华一次，温度低于 200 OC，并尽快处理残留物。实验

5. 2. 薄层色谱法（TLC）,1.目的：了解薄层色谱法（色谱法）的原理。学会薄层色谱法的应用。,2.薄层色谱法（色谱法）的原理，当混合物通过某种物质时，由于这种物质对混合物中各组分的吸附性质、溶解性质不同，或其他亲和性质的差异，使组分分离，达到分离或分析鉴别的目的。,3.色谱法（色谱法）的分类，按作用原理分：吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法，按操作方法分：薄层色谱法柱色谱法纸色谱法气相色谱法液相色谱法，4.薄层色谱法（色谱法）的应用，混合物的分离分析与鉴别化合物跟踪化学反应，4.1.例：分析鉴别化合物，A、B、未知物质，未知物质=B，5.薄层色谱法用的材料，硅胶：硅胶H、硅胶G、硅胶HF254、硅胶GF2

6.54 氧化铝：碱性，中性，酸性，固定相，流动相（展开剂）有机化学：实验一 咖啡碱的提取，6.薄层色谱法的使用，6.薄层色谱法的使用，在板上标记原点线，点样，显色，原点线，0.5-1 cm，1cm，混合物，标准，M，6.薄层色谱法的使用，在板上标记原点线，点样，显色，溶剂前沿，注意，1.不要将样品点浸入展开剂中，2.每次只能放一个薄层板，3.展开时层析筒不能移动，4.不要随意打开层析筒的盖子，6.薄层色谱法的使用，在板上标记原点线，点样，显色，lb，la，l，溶剂前沿，原点线，0.5-1 cm，1cm，混合物，标准，M，6.薄层色谱法的使用，结果表达与记录TLC图，计算展开剂条件比转移值(Rf):结论:斑点A为化合物M,

7. lb, la, l, 标准物质M, 混合物, 7.实验内容与记录, 试验样品： 茶叶提取物 自提纯咖啡因： 取少量于试管中，溶于10滴氯仿中 咖啡因标准品 记录结果： 画图记录薄层色谱结果 薄层色谱型号， 展开剂（乙酸乙酯/氨水，95：5） 计算每个样品点的Rf 指明茶叶提取物中的哪种成分是咖啡因， 三、熔点的测定， 熔点： 当晶体加热到一定温度时，立即由固态变成液态，此时的温度可看作该物质的熔点。 熔点范围（熔化范围）： 物质从初熔到完全熔化的温度区间。纯物质的熔点范围一般为0.5-1OC 混合熔点： 两种或两种以上物质混合后，熔点降低，熔点范围明显增大。 3.1.熔点测定的应用：测定固体化合物的熔点，以鉴别有机化合物的纯度，鉴别具有相同熔点的化合物是否为同一种化合物。 3.2.熔点测定操作： 将样品干燥、研磨（样品高度约2-3mm）（演示） 将样品放入样品管中，设定加热，观察熔点（初熔：当样品开始崩解，出现液相时，为初熔；完全熔化：当固体完全消失，变成透明液体时，为完全熔化） 记录结果（熔点范围）， 3.3.影响因素： 熔点管要干净，管壁要薄。样品必须干燥细磨，装填严密，严格控制升温速度，准确观察。 四、实验结果： 实验结束，咖啡因被接受。 回答问题：1、3（p271），